Estanda nasyonal Chinwa pou detèminasyon sulfid òganik nan lay dezidrate

GB 8862% e2��1988
Estanda sa a aplikab a detèminasyon konpoze organosulfur temèt nan pwodwi lay dezidrate (tablèt lay dezidrate, poud lay, granules lay).
Estanda sa a ekivalan a Òganizasyon Entènasyonal pou Normalisation (ISO) 5567-1982 'Detèminasyon Sulfid òganik temèt nan lay dezidrate'.
1 Rezime Metòd
Apre tranpe echantiyon an nan dlo, ajoute etanòl, distile konpoze organosulfur, titrate distile a nan mwayen asid nitrique ak metòd titrasyon ajan, epi kalkile kontni an nan konpoze organosulfur temèt ki soti nan konsomasyon nan solisyon nitrat ajan.
2 Réactifs
2.1 Asid nitrique (gravite espesifik 1.42)
2.2 Etanòl 95 pousan (V/V)
2.3 Parafine likid
2.4 Asid nitrique 10 pousan (V/V)
2.5 Idwoksid amonyòm 10 pousan (V/V)
2.6 Metòd preparasyon ak kalibrasyon 0.1000mol/L solisyon estanda nitrat ajan an dwe an akò ak GB 601-1977 "Metòd pou preparasyon solisyon estanda pou reyaktif chimik yo".
2.7 0.1000mol/L amonyòm thiocyanate solisyon estanda, peze 8g thiocyanate amonyòm ak fonn li nan 1L dlo. Kalibrasyon refere a operasyon metòd kalibrasyon sodyòm thiocyanate nan GB 601-1977 "Metòd pou preparasyon solisyon estanda reyaktif chimik yo".
2.8 Amonyòm fè silfat endikatè solisyon, solisyon satire.
3 Enstriman
Pandan pwosesis analiz la, espesyalman inite distilasyon an, yo ta dwe evite kontak ak pwodwi kwiv oswa kawotchou, epi inite distilasyon an konekte ak vè tè.
3.1 Distilasyon aparèy (gade figi): 250mL long kou tè flakon, ki kapab konekte ak bouchon boutèy ak koube kou zwa. Koneksyon ki genyen ant koube kou zwa ak kondansasyon tib dwat se esferik oswa estanda bouch tè vè.
3. 2 250mL tè konik flacon, ki kapab konekte ak yon kondansasyon rflu pou itilize.
3.3 Thermostatik po beny dlo, ki kapab kontwole tanperati a nan 37 ± 1 degre.
3.4 G2 oswa G3 antonwa vè.
3.5 Ponp vakyòm oswa ponp dlo.
3.6 papye tès presizyon pH, ki kapab endike nan pH =7 ± 0.1. Inite distilasyon souf gwoup Allyl.
4 etap analiz
4.1 Egzanp pretretman
Fè tranch lay dezidrate nan granules inifòm epi pran echantiyon. Pran granules lay dezidrate ak poud lay dirèkteman.
4.2 Gwosè echantiyon
Peze apeprè 10g echantiyon an ak 0.01g ki pi pre.
4.3 Detèminasyon
4.3.1 Tranpe
Mete echantiyon peze a nan yon flakon (3.1) epi ajoute 100mL dlo 40 degre. Bouche flakon la ak yon bouchon vè tè epi tranpe nan yon beny dlo tanperati konstan (3.3) nan 37 ± 1 degre pou 2 èdtan.
4.3.2 Distilasyon
Apre ajoute 20mL etanòl (2.2) ak 2mL parafine likid (2.3) nan flakon la (3.1), byen vit konekte flakon an ak aparèy distilasyon (gade figi), epi ajoute 10mL idroksid amonyòm (2.5) nan flakon konik la (3.2). ) plonje priz ki pi ba nan kondansasyon an nan solisyon idroksid amonyòm lan.
Chofe flakon la (3.1) epi sispann distilasyon apre w fin jwenn 60mL distilasyon. Lave kondansasyon an ak dlo epi kolekte solisyon lave a nan yon flakon konik.
Pandan pwosesis distilasyon an, tanperati a ta dwe ajiste pou evite debòde ti gout gaz ak pou reyalize yon to distilasyon apwopriye.
4.3.3 Titre
Netralize distile (A) nan flakon konik la ak asid nitrique (2.4) epi mezire li ak papye tès presizyon pH (3.6) pou estabilize pH la nan 7 ± 0.1. Add avèk presizyon 20.{00mL solisyon estanda nitrat ajan (2.6) nan distile (A) ak rflu nan yon beny dlo pou 1 èdtan. Refwadi distile a (A) nan tanperati chanm nan, filtre ak yon antonwa vè, ponp vakyòm (3.4), oswa ponp dlo (3.5), lave presipite a ak dlo cho 4 fwa, epi kolekte filtraj la ak solisyon lave (B). Ajoute 5mL asid nitrique (2.1) ak kèk gout solisyon endikatè amonyòm fè silfat (2.8) nan solisyon an filtraj ak lave (B). Titre ak 0.1000mol/L nan solisyon estanda amonyòm thiocyanate (2.7) jiskaske solisyon an vin limyè mawon wouj epi li rete pou 0.5min.
5. Kalkil rezilta analiz
5.1 Metòd kalkil
Kontni sulfid òganik temèt nan lay dezidrate ki eksprime pa pousantaj mas sulfid gwoup alil la bay fòmil sa a: mCVCX100057.0) 20 (21 ×××−=
Ki kote: X -- pousantaj konpoze organosulfur temèt nan lay dezidrate, pousan ;
C1- konsantrasyon solisyon estanda nitrat ajan (2.6), mol/L;
C2- konsantrasyon solisyon estanda amonyòm thiocyanate (2.7), mol/L;
V - Volim konsome pa solisyon estanda thiocyanate amonyòm, mL;
0.057- gram souf pyropropylated [(CH2CH=CH2) 2S] ekivalan a 1.00mL solisyon estanda nitrat ajan ak C=1.{ {9}}mol/L;
M - Mas echantiyon an, g.
Yo ta dwe eksprime rezilta yo jwenn nan de kote desimal.
5.2 Presizyon nan metòd la
Pou menm operatè a, diferans ki genyen ant de rezilta youn apre lòt pa ta dwe depase 5 pousan nan valè mwayèn yo, otreman repete mezi a.
5.3 Rapò eksperimantal
Pran mwayen aritmetik de detèminasyon yo kòm rezilta detèminasyon an.